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探讨地质岩石样品金属元素化学分析与应用

发表时间:2021-09-22 15:37

1 碱溶ICP-MS法

  1.1 样品测定准备

  HNO3以及Na2O2和NaOH是该实验所用的化学试剂,同时还包括制备处理GN-RO-100超纯水的系统。并且进行试样的过程中XSeriso电感耦合等离子体质谱仪是非常重要的测定仪器。依照国家标准进行标准金属溶液的配置,其浓度以100mg/L为标准,并进行三组划分,十五种稀土元素,铍等金属元素有九种,四种锆金属元素,这些均达到GSB04-1789-2004标准要求。

  1.2 具体方法

  首先进行混合标准溶液的配置工作,满足实验的要求,依照矿石样品元素测定的需要,将样品和前边经过配置的标准溶液予以充分的混合,在此基础上获得1.0mg/L浓度范围的待测标准液。接着对样品进行稀释,所用到的介质为硝酸(5%),进行0.1mg/L以及0.01mg/L与0.001mg/L的浓度配置。之后通过称量仪器进行0.1000g样品的准确称取,并通过玉坩埚进行盛取,并将过氧化钠1.0g添加到其中。随之对样品进行加热,通过高温炉(700℃)对其进行熔融,时间在15分钟,接着再对样品进行冷却,使其与室温保持平衡,再利用烧杯(200mL)进行盛取。并将热水(100mL)加入其中,对样品进行再溶解,并静置12小时以上,逐渐的予以过滤。最后通过氢氧化钠(2%)对样品进行清洗(10次),去除其中的沉淀,通过硝酸洗涤滤纸(1%)使样品和容量瓶中的液体达到没有颜色的状态。对样品进行定容,通过仪器开展相关的测试工作,数据的助力通过计算机进行自动显示。

  1.3 优势

  在地质岩石样品金属元素测试过程中,有非常多的方法,ICP光谱法以及ICP酸溶质谱法,还有碱溶ICP-MS法等应用非常广泛。这些岩石样品榆树测试手段,均属于ICP系列,然而该方法存在的优势有很多,能够有效的应对测试过程中的各种干扰,同时样品性质也不会对其测试工作造成影响,能够精准的测定矿石中的各种金属元素,具有非常高的灵敏度,而且精确度非常高,具有较为简单的谱线结果,能够对很多元素进行精确地测定,使得测试的精准性得到大大提升,有效的简化了测试过程的繁琐步骤,便于相关测试工作的开展。

  2 EDTA滴定监测

  2.1 概述

  该技术在元素分析过程中發挥着非常大的作用,而且应用广泛。测试元素的过程中具有非常高的精准度以及良好的重现性,便于操作,成本的投入相对较少,测试工作中简单,因此,测定矿石样品中各种元素意义重大。同时,随着该方法的普遍应用,一些学者也在不断地对其进行研究,并进行了相关的改进工作,极大的优化了此项技术,对其发展起到了非常积极的作用。

  2.2 改进方法

  如2001年时范福楠教授提出改进此项技术,EDTA测测钙、镁的改进手段。通过该技术进行钙的测定后,将NH4Cl加入其中,有效应对其碱性,进一步提升测试的精确度。同年刘长风等多位教授,在进行岩石样品测试过程中,为了更好的应对测定高硅铅具有较低实验结果时,提出EDTA测铅的改进方法,将SiO2经HF进行溶解后,加入到聚四氟乙烯塑料器皿内,出现硫酸冒烟时把其去掉,如此能够避免结果受到二氧化硅带来的影响,大大提升了测试结果的精准性。

  3 稳健统计方法

  3.1 概述

  该方法能够科学精准的进行结果算术处理,能够有效的降低极端结果影响平均值的大小。结果手极端值的影响非常突出,一般都会对其进行舍去,通过该方法能够使其值达到最小权,从而避免对一些数据的舍弃,进而使得测定的精准性得到大大提升,与过去经典统计方案其检测结果更加的精准。

  3.2 测定方法

  结果以及中位数和标准四分位间距和稳健变异系数和最大、小值等是该方法涉及到的各种参数。通过测定上述值,能够有效的估计出数据的范围以及其不同方向的表征离散程度。稳健Z比分数,主要是指与前面所进行参数统计之后,对其实施的数据处理更为精准的方式。公式为Z=(X-中位值)/标准IQR。如果能够达到正负都位于2之间的Z值,其测定结果是非常理想的,假如在2-3之间的Z值,提示测定结果需要进一步进行分析,超过3则其值,具有很强的离群性,测定结果不理想。


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